一、实验目的

1. 掌握乙酸乙酯的合成原理及反应条件。

2. 学习有机化合物的制备方法，包括回流、蒸馏等基本操作。

3. 熟悉催化剂在酯化反应中的作用，并理解其对反应速率的影响。

4. 通过实验掌握产物的纯化与鉴定方法。

二、实验原理

乙酸乙酯是一种常见的有机酯类化合物，常用于香料、溶剂和食品添加剂中。其合成主要通过乙酸与乙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应：

$$

\text{CH}_3\text{COOH} + \text{C}_2\text{H}_5\text{OH} \xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{CH}_3\text{COOC}_2\text{H}_5 + \text{H}_2\text{O}

$$

该反应为可逆反应，为了提高产率，通常采用过量乙醇或移除生成的水（如使用分水器）来推动反应向右进行。浓硫酸在此过程中起到催化剂的作用，同时也能吸收反应中生成的水，从而促进反应的进行。

三、实验仪器与试剂

仪器：

- 圆底烧瓶（100mL）

- 回流冷凝管

- 温度计

- 恒温水浴锅

- 分液漏斗

- 蒸馏装置

- 量筒、烧杯、玻璃棒等

试剂：

- 冰乙酸（约10mL）

- 无水乙醇（约20mL）

- 浓硫酸（约5mL）

- 饱和碳酸钠溶液

- 饱和氯化钠溶液

- 无水硫酸钠（干燥剂）

四、实验步骤

1. 反应混合物的配制：

在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸和20mL无水乙醇，然后缓慢加入5mL浓硫酸，边加边摇匀，使混合均匀。

2. 安装回流装置：

将烧瓶连接到回流冷凝管上，置于恒温水浴中加热至70~80℃，保持回流反应约1小时。

3. 冷却与分离：

反应结束后，将混合物冷却至室温，倒入分液漏斗中，加入适量的饱和碳酸钠溶液中和未反应的酸，振荡后静置分层。

4. 洗涤与干燥：

分离出有机层，用饱和氯化钠溶液洗涤以除去残留的无机盐，再用无水硫酸钠干燥。

5. 蒸馏提纯：

将干燥后的液体进行蒸馏，收集70~80℃之间的馏分，即为粗乙酸乙酯。

6. 产物鉴定：

通过气味、沸点测定以及红外光谱（IR）分析对产物进行初步鉴定。

五、实验现象与结果

- 实验过程中，混合液逐渐变得澄清，有明显的酯香味产生。

- 反应后，分液漏斗中出现两层液体，上层为油状透明液体，即为乙酸乙酯。

- 经蒸馏后得到的产物具有典型的乙酸乙酯气味，沸点约为77℃，符合理论值。

六、注意事项

1. 浓硫酸具有强腐蚀性，操作时需佩戴防护手套和护目镜。

2. 加热时控制温度，避免剧烈沸腾导致液体溅出。

3. 在中和步骤中，应缓慢加入碳酸钠溶液，防止剧烈反应。

4. 蒸馏过程中注意控制温度，避免过度加热造成副产物生成。

七、实验结论

本次实验成功合成了乙酸乙酯，掌握了酯化反应的基本操作流程及产物的分离与纯化方法。通过实验验证了催化剂在有机反应中的重要作用，并进一步理解了可逆反应的调控方法。实验结果表明，乙酸乙酯的产率较高，产物纯度良好，达到了实验预期目标。

八、思考与讨论

1. 若实验中未使用浓硫酸，反应是否能够顺利进行？为什么？

2. 如何提高乙酸乙酯的产率？请提出几种可能的改进措施。

3. 本实验中为何选择乙醇过量而非乙酸？试从化学平衡角度解释。

附录：实验数据记录表

| 时间 | 温度（℃） | 反应状态 | 产物体积（mL） |

|------|------------|-----------|------------------|

| 0| 25 | 无变化| -|

| 30 | 70 | 混合均匀| -|

| 60 | 75 | 开始回流| -|

| 90 | 80 | 回流稳定| -|

（注：具体数据根据实际实验情况填写）